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農藥乳液穩定性測定方法—2007年4月14日

2019-04-12 11:10:48

前 言

    本標準是參照WHO以及CIPAC的農藥乳液穩定性測定方法,在GB/T 1603-1979(1988)《農藥乳劑穩定性測定方法》的基礎上修訂而成。


本標準與WHO和CIPAC方法的主要技術差異為:

    1、取樣量不同:WHO與CIPAC均規定稱取5mL試樣,稀釋20倍。本標準考慮到我國的實際情況,大部分產品習慣采用稀釋200倍測定,此濃度更接近使用濃度,所以仍保留修訂前標準的規定,即對取樣量不做具體的規定。

    2、判定標準不同:WHO規定靜置2h后觀察浮油、浮膏和沉淀,具體到不同的產品一般都規定不大于2mL;CIPAC規定0.5h、2h和24h分別觀察浮油、浮膏和沉淀的量,FAO采用了CIPAC的方法,對具體的產品規定浮油、浮膏和沉淀的最大量。本標準規定1h后若乳液無浮油、浮膏和沉淀出現,則判定產品的乳液穩定性合格。


本標準與GB/T 1603-1979(1988)的主要技術差異為:

    1、擴大了方法的使用范圍,將水乳劑和微乳劑納入了本標準的使用范圍。

    2、測定溫度由原來的25℃~30℃修訂為30℃±2℃。

    3、移取樣品所用的移液管由過去的5mL修訂為具有刻度為0.02mL的移液管。

    4、對試驗所用的標準硬水在保留原標準規定的配制方法基礎上,增加了CIPAC方法所用的硬水配制方法。


         本標準自實施之日起,代替GB/T 1603-1979(1988)《農藥乳劑穩定性測定方法》。

    本標準由國家石油和化學工業局政策法規司提出。

    本標準由全國農藥標準化技術委員分技術歸口。

    本標準由農業部農藥檢定所負責起草。

    本標準主要起草人:季穎、單煒力、李國平。

    本標準于1980年1月1日首次發布。

    本標準為第一次修訂。

    本標準由全國農藥標準化技術委員會秘書處負責解釋。


       中華人民共和國國家標準

    GB/T 1603-2001

    農藥乳液穩定性測定方法

    Determination method of emulsion stability for pesticide

    代替GB/T 1603-1979(1988)


1、范圍

    本方法適用于農藥乳油、水乳劑和微乳劑等微乳液穩定性的測定。


2、檢驗方法

2.1 方法提要

    試樣用標準硬水稀釋,1h后觀察乳液的穩定性。


2.2 試劑和溶液

無水氯化鈣;

碳酸鈣:使用前在400℃下烘2h;

鹽酸;

標準硬水:硬度以碳酸鈣計為0.342g/L,配制方法如下:

    方法一:稱取無水氯化鈣0.304g和帶結晶水的氯化鎂0.139g于1000mL的容量瓶中,用蒸餾水溶解稀釋到刻度。

    方法二:稱取2.704g碳酸鈣及0.276g氧化鎂,用少量2mol/L鹽酸溶解,在水浴上蒸發至干以除去多余的鹽酸。然后用蒸餾水將殘留物完全轉移至100mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,再取出10mL溶液于1000mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。

    方法三:1)A溶液-0.04ml/L鈣離子溶液的配制

      準確稱取碳酸鈣4.000g于800mL燒杯中,加入少量水潤濕,然后緩緩加入1.0mol/L鹽酸82mL,充分攪拌混合,待碳酸鈣全部溶解后,加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷卻至室溫,加入2滴甲基紅指示液,用1mol/L氨水中和至橙色。將此溶液轉移到1000mL容量瓶中,用水定容后搖勻,備用。


    2)B溶液-0.04mol/L鎂離子溶液的配制

    準確稱取氧化鎂4.000g于800mL燒杯中,加入少量水潤濕,然后緩緩加入1.0mol/L鹽酸82mL,充分攪拌混合,待氧化鎂全部溶解后,加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷卻至室溫,加入2滴甲基紅指示液,用1mol/L氨水中和至橙色。將此溶液轉移到1000mL容量瓶中,用水定容后搖勻,備用。


    3)標準硬水配制

    移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL燒杯中,加水400mL水,滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸溶液,調節溶液pH為6.0~7.0,將此溶液轉移到1000mL容量瓶中,用水定容搖勻,備用。

    以上三種方法可任選一種。


2.3 儀器

量筒:100mL,內徑28mm±2mm,高250mm±5mm;

燒杯:250mL,直徑60mm~65mm;

玻璃攪拌棒:直徑6mm~8mm;

移液管:刻度精確至0.02mL;

恒溫水浴。


2.4 測定方法

    在250mL燒杯中,加入10mL30℃±2℃標準硬水,用移液管吸取適量乳劑試樣,在不斷攪拌的情況下慢慢加入硬水中(按各產品規定的稀釋濃度),使其配成100mL乳狀液。加完乳劑后,繼續用2~3r/s的速度攪拌30s,立即將乳狀液移到清潔、干燥的100mL量筒中,并將量筒置于恒溫水浴內,在30℃±2℃范圍內,靜置1h,取出,觀察乳狀液分離情況,如在量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出,則判定乳液穩定性合格。 


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